今年中央電視臺3.15晚會上,報道了河北滄州青縣一養(yǎng)羊基地為了讓肉羊出肉率高、謀求更多利潤,長達十年在飼養(yǎng)過程中違法添加“瘦肉精",且含“瘦肉精"藥物的羊肉已經流向多地。
這美味的羊肉, 還能不能吃了?!!
“瘦肉精"是什么?
“瘦肉精"是一類藥物的統稱,主要是指腎上腺類、β-受體激動劑、β-興fen劑類藥物,包括了鹽酸克lun特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等藥物。另外α2-受體激動劑也呈現類似的效果。
當在飼料中添加一定量的“瘦肉精"藥物時,豬牛羊等動物食用后可以加速生長、降低脂肪沉積、提高瘦肉率,屠宰后的“瘦肉精肉"瘦肉多,肉質堅硬,色澤鮮紅誘人,因此,在飼料中違法添加“瘦肉精"成了不法養(yǎng)殖戶及商販牟取利益的“法寶"。
人體長期食入含有大量瘦肉精的畜禽肉,可對人體健康產生危害,有可能導致肌肉振顫、心慌、戰(zhàn)栗、頭疼、嘔吐等癥狀, 對本身有心率不齊,高血壓、青光眼、糖尿病、甲亢等疾病的人危害較大,甚至會引發(fā)死亡。農業(yè)農村部在2002年即禁止在飼料和動物飲用水中使用腎上腺素受體激動劑藥物,包括鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、萊克多巴胺、鹽酸多巴胺、西馬特羅、硫酸特布他林,在2019年進一步補充為禁止使用β-興fen劑類及其鹽、酯。
“瘦肉精"的檢測技術
根據檢測原理,豬牛羊肉等食品中“瘦肉精"的檢測技術主要有快速篩查技術和確證分析技術。
快速篩查技術通常采用膠體金免疫層析技術和酶聯免疫技術,制成相應的檢測產品。產品包括快速試紙檢測卡和試劑盒,可用于定性或半定量檢測,檢測結果可能會存在假陽性,陽性結果須通過質譜檢測確證。
確證分析技術以色譜質譜聯用技術為主,如液相色譜-質譜聯用(LC-MS)和氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)等檢測方法。這些方法靈敏、準確,能對多種“瘦肉精"藥物同時檢測。同時方法適用范圍廣,可實現從養(yǎng)殖、屠宰及市場流通等環(huán)節(jié)對該藥物的監(jiān)控,防止含該藥物的產品進入市場。
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快速篩查
★ MK339A 鹽酸克lun特羅/萊克多巴胺/沙丁胺醇三聯快速檢測卡
應用了競爭法免疫層析原理,在層析過程待測液中的待測物與金標抗體結合,抑制了金標抗體與硝酸纖維素膜上的競爭抗原(T 線)的結合,從而影響 T 線顯色。
確證分析
★ 適用于各種方法的外標和內標
★ 葡萄糖醛苷酸酶,超實惠大包裝,大量樣品來襲時不用愁!
★ SPE小柱,回收率和精密度雙高的明星產品!
★ 適合液質串聯的色譜柱!
★ 動物性食品前處理的儀器!
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應用一
GB/T 22286-2008 動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜串聯質譜法
實驗方法:
稱取2g(jing確至0.01g)經搗碎的樣品于50mL離心管中,加入0.2mol/L乙酸鈉緩沖溶液8.0mL,再加入β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶50μL(CFEQ-4-150001-0005,β-葡萄糖醛苷酸酶,>100,000units/ml,芳基硫酸酯酶<20,000units/mL),混勻后37℃水浴12h。加入標品和內標,加蓋置于水平振蕩器震蕩震蕩15min,離心10min(5000r/mim),移取4.0mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5.0mL?;旌暇鶆?,用高氯酸調pH至1±0.3,5000r/min離心10min,將全部上清液轉移至新50mL離心管中,用10mol/L氫氧化鈉溶液調節(jié)pH至11。加入10mL飽和氯化鈉溶液和10mL異丙醇-乙酸乙酯(6+4)混合溶液,充分提取,在5000r/min離心10 min。轉移全部有機相,在40℃下氮氣吹干,加入5mL 0.2mol/L乙酸鈉緩沖溶液,超聲混勻,使殘渣充分溶解待凈化。
SPE小柱操作:
(SBEQ-CA3279,CNW Poly-Sery MCX混合型強陽離子交換 SPE小柱,60mg,3mL/50 pcs)
色譜條件: LC-MS
質譜采用電噴霧離子源、正離子掃描、多反應監(jiān)測(SRM)檢測方式:
定性離子對和定量離子對:
實驗譜圖:
CDAA-M-570036-AA-1ml 11種β-受體激動劑(β-興fen劑)混標(GBT 22286-2008)譜圖
克倫特羅標準曲線
克倫特羅基質加標譜圖
實驗結果:
用安譜MCX小柱檢測豬肉基質中克倫特羅的含量,線性較好,目標峰無干擾,回收率在90%以上,能得到很滿意的結果。
應用二
農業(yè)部1025號公告-18-2008 動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測 液相色譜-串聯質譜法
實驗方法:
準確稱取2g豬肝樣品, 加入標準品,內標(1mg/L 的標準品加入 20ul,之前進行實驗時加入10ul 回收率只有60%,當內標加入20ul 后回收率在100% 左右),加入8ml 的 0.2mol/L 乙酸銨,漩渦均勻,4000轉離心5min, 加入0.1mol/L 高氯酸溶液5ml,漩渦均勻,4000 轉離心5min;高氯酸的作用是沉淀蛋白,加入高氯酸后,澄清液體明顯變得渾濁。上清液轉移至另一根50ml離心管,用 NaOH 溶液調 pH 至9.5±0.2,加入 14ml 乙酸乙酯,震蕩20min,4000 轉離心6min;如果乙酸乙酯的量加少了,離心后會看到厚厚一層乳化層左邊試管加了12ml的乙酸乙酯,右邊試管是 14ml的乙酸乙酯,取出上層有機相至玻璃試管中,再在下層水相中加入叔丁基甲醚 8ml,震蕩15min,4000轉離心6min,合并有機相,50℃氮氣吹干,用 2%甲酸溶液 5ml 溶解,漩渦震蕩,備用;
SPE小柱操作:
SBEQ-CA3279 CNW Poly-Sery MCX 混合型強陽離子交換 SPE 小柱 60mg, 3mL/50 pcs
活化平衡:依次用甲醇、水、2%甲酸溶液各 3ml
上樣:取備用液全部過柱,
淋洗:依次用 2%甲酸溶液、甲醇各 3ml 淋洗,負壓抽干,
洗脫:用 3% 氨水甲醇溶液 6ml 分兩次洗脫,負壓抽干,洗脫液于 50℃下氮氣吹干,1ml 初始流動相定容,上機檢測。
實驗條件:
CDAA-M-570010-AB-1ml 9種β-受體激動劑藥物混標(農業(yè)部1025號公告-18-2008)譜圖
回收率和精密度:
空白樣品,分別加入上機濃度為 2ppb、5ppb 的混合標準品,做2次平行實驗數據如下:
本次實驗使用農業(yè)部 1025 號公告-18-2008 前處理方法,所有目標化合物回收率均能達到 60~120%,di濃度點 TIC 圖如下:
對氘代內標的保留如下:
實驗結果:
CNW Poly-Sery MCX 混合型強陽離子交換 SPE 小柱的凈化*,在目標物附近無明顯干擾。在前處理過程中 CNW MCX小柱同一個平行樣流速相對平衡。CNW MCX小柱*能勝任于農業(yè)部 1025 號公告-18-2008 前處理方法的固相萃取柱凈化。