在*三月下?lián)P州的季節(jié),小編給大家聊聊外柔內(nèi)剛,在氣相色譜分析技術(shù)中占領(lǐng)半壁江山的氣相毛細(xì)管柱。
在氣相色譜分析中扮演主角的氣相毛細(xì)管柱到底長(zhǎng)啥樣子咧?
對(duì),我們見到的絕大多數(shù)氣相色譜柱都長(zhǎng)成上面這個(gè)樣子,像一卷魚線,但卻規(guī)整有序地繞在一起,大伙們?cè)谑褂弥幸欢ㄒ獙?duì)我溫柔一點(diǎn),輕拿輕放,防止我被摔壞了。
大家看了我的外表,想必對(duì)我的內(nèi)在也很好奇吧,我就是由熔融石英骨架,外部加上一層聚酰亞胺外套,用來增加毛細(xì)管的韌性和抗腐蝕的能力,內(nèi)部加上一層薄薄的固定相涂層。
向大家展示了我們家族的外觀后,
現(xiàn)在就要向大家展示我們的內(nèi)在啦,
敲黑板,
你問我答開始啦!
Q1:氣相毛細(xì)管柱主要類型有哪些?
開口型毛細(xì)管柱根據(jù)填充型固定液涂漬方法不同,可分為:
1. 涂壁開管柱(WCOT):將內(nèi)壁經(jīng)預(yù)處理,再把固定液涂在毛細(xì)管內(nèi)壁上。
2. 載體涂漬開管柱(SCOT):為了增大開柱管內(nèi)固定液的涂漬量,在管壁上涂一層很細(xì)的多孔性顆粒,然后在多孔性層上涂漬固定液,液膜厚,適于痕量分析。
3.多孔層空心柱(PLOT):在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體微粒,不再涂固定液。實(shí)際是一種氣固色譜開柱管?,F(xiàn)在也有一種大口徑開管柱,可容許更大樣品量,盡管柱效低些,但大大高于填充柱。
盡管有不同類型的色譜柱,但在實(shí)際使用中,我們使用的多的是WCOT類型,向我們常見的CD-5,CD-WAX就屬于這種類型。
Q2:氣相毛細(xì)管柱的分離原理是什么?
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。
Q3:氣相毛細(xì)管色譜柱主要有哪些參數(shù),這些參數(shù)對(duì)柱效和分離的影響如何?
主要參數(shù):柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑,膜厚
1.柱長(zhǎng):柱效與柱長(zhǎng)是成正比的,因此更長(zhǎng)的柱子將提供更高的分離度。
理論上講,色譜柱柱長(zhǎng)增加1倍,分離度會(huì)提高40%。
2.內(nèi)徑:細(xì)內(nèi)徑的色譜柱,柱效較高,可以改善分離情況,同時(shí)可以縮短分析時(shí)間;
寬內(nèi)徑的色譜柱可以彌補(bǔ)細(xì)內(nèi)徑色譜柱載樣量小的缺點(diǎn)。只要可以達(dá)到方法靈敏度,建議盡可能使用小的內(nèi)徑,這樣就可以利用小口徑色譜柱的柱校高的優(yōu)勢(shì),達(dá)到高的分離能力。
3.膜厚:厚膜柱對(duì)低沸點(diǎn)化合物有更高保留,膜更薄的柱子提供更高的柱效。
Q4:氣相毛細(xì)管色譜柱的zui高耐受溫度是多少?可以在哪里查詢色譜柱的耐受溫度?
每根色譜柱的耐受溫度是不一樣的,正常來講,極性越低,耐溫性就越好,比如安譜推出的弱極性柱CD-5 的zui高耐受溫度是 325℃,極性柱CD-WAX 耐受溫度只有 240℃。
色譜柱的耐受溫度,一般可以在2個(gè)地方找到,一個(gè)是毛細(xì)管柱的銘牌,另外一個(gè)是證書。
Q5:氣相毛細(xì)管色譜柱的銘牌和證書上有2個(gè)溫度,這2個(gè)溫度各是什么意思?有什么區(qū)別?
我們看到,zui高耐受溫度有2個(gè),較低的溫度上限(325℃)為恒溫溫度上限,即色譜柱可以在該溫度下長(zhǎng)時(shí)間使用,如果可以避免,請(qǐng)盡量低于該溫度,較高的溫度上限(350℃)代表的是程序升溫的的溫度上限,表示色譜柱升到這個(gè)溫度后只能做短暫停留(一般不超過 15min),但是一定不能超過這個(gè)溫度上限,否則會(huì)嚴(yán)重破壞固定液,造成不可修復(fù)的損傷。一般來說,如果低溫段就可以滿足實(shí)驗(yàn)的分析需求,就沒必要把溫度設(shè)的太高,因?yàn)闇囟仍礁撸瑢?duì)固定液的壽命影響就越大,不利于色譜柱的長(zhǎng)期使用。
Q6:氣相毛細(xì)管色譜柱為什么需要老化?
色譜柱老化主要是為了除去一些可能存在的污染物,或者吸附的一些揮發(fā)性有機(jī)物,這些非目標(biāo)物的存在,都會(huì)干擾我們的色譜柱正常出峰,并影響分離性能,老化色譜柱,就是為我們即將進(jìn)行的分離實(shí)驗(yàn)做好準(zhǔn)備。
Q7:氣相毛細(xì)管色譜柱什么時(shí)候需要老化?
一般以下 3 種情況需要老化色譜柱,一是拿到新柱子時(shí),二是使用一段時(shí)間后,發(fā)現(xiàn)色譜柱的性能有所下降或者有流失干擾時(shí) , 三是長(zhǎng)時(shí)間未用再次使用時(shí)。
Q8:氣相毛細(xì)管柱老化的具體方法是什么?
開口型毛細(xì)管柱根據(jù)填充型固定液涂漬方法不同,可分為涂壁開管柱WCOT,載體涂漬開管SCOT,多孔層空心柱PLOT柱,但在實(shí)際使用中,我們使用多的是WCOT類型。這類柱子老化的一般步驟是:安裝好色譜柱后,先開通載氣 5-10min,以盡可能的吹走色譜柱內(nèi)可能殘余的氧氣,然后打開柱溫箱,一般從 40℃緩慢升至方法溫度上限 +30 ℃左右,或者色譜柱的zui高使用溫度以下 20-30℃,然后繼續(xù)老化 2 個(gè)小時(shí)左右,整個(gè)過程中必須保持載氣通暢。一般升溫速率建議 5-10℃ /min,對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱,比如WAX型,建議采用較緩的升溫速率 5℃ / min。
Q9:如何判斷氣相毛細(xì)管柱已經(jīng)老化*?
對(duì)于毛細(xì)柱而言,一般在老化完成后,按照我們即將使用的升溫程序,走 1-2張不進(jìn)樣的譜圖,然后將譜圖疊加起來,如果譜圖基本吻合,我們就可以判斷,老化基本已經(jīng)完成。在這里需要注意的是,如果您在老化完成后,發(fā)現(xiàn)譜圖在低溫段基線偏高,或有鬼峰出現(xiàn),這并不是真正的柱流失,而是系統(tǒng)內(nèi)有些部件可能被污染了,因?yàn)樯V柱的流失基本上一般只會(huì)出現(xiàn)在高溫段。
Q10:色譜柱比較脆弱,如果在使用中不小小弄斷了,能不能接起來后繼續(xù)使用?
大家先不要著急,如果不小心弄斷了,可以用熔融石英連接件連接斷裂的毛細(xì)管色譜柱后重新使用。具體方法是:先把毛細(xì)管柱插入熔融石英連接件后, 然后通載氣,柱溫箱加熱到 220℃,烘 2 個(gè)小時(shí)即可。
安譜實(shí)驗(yàn)有一款熔融石英毛細(xì)管直型連接件貨號(hào)GOEQ-072632就能解決此問題!
今天的你問我答環(huán)節(jié)就到這里了,
大家有什么不明白的,
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