卡爾費休試劑操作程序:
(1)按儀器說明書要求,將電解池安裝好,務(wù)必保持電解池干燥清潔。
(2)往陽極室中加入約100-120ml電解液,往陰極室中加入約5ml電解液,使兩池液面基本持平。搖動電解池,使試劑將器壁及容器內(nèi)的水分充分反應(yīng)。用100ul進樣針吸取約60ul蒸餾水緩慢注入到陽極室,針頭應(yīng)深入液面以下,直至陽極液顏色變?yōu)槠胶恻c的亮麗淡黃色,啟動電解,使其電解到終點。
(3)在水分測量之前,電解池和溶劑中的水分是通過與電解產(chǎn)生的碘起反應(yīng)而除去。如果電解池中的碘已全部成為離子化碘,此時溶液成淺黃色,而不能除去電解池和溶劑中殘存水分,應(yīng)該向電解池中加入適量碘液,使溶液成深褐色,以除去水分。然后用水或甲醇調(diào)節(jié)使儀器迅速達到穩(wěn)定的初始平衡點,便可開始測樣。
卡爾費休試劑的使用注意事項:
1.使用環(huán)境的濕度要保持在合理的范圍內(nèi),要盡量避免電解液受潮。電解液受潮后會使空白電流增大,不容易達到平衡點.測試結(jié)果不穩(wěn)定,數(shù)據(jù)忽高忽低。
2.使用環(huán)境的溫度要在合理的范圍,避免低溫或高溫,溫度過高(35度以上)就會使電解液的電導(dǎo)率升高,會造成測試數(shù)據(jù)偏高。溫度過低(0度以下)就會使電解液的導(dǎo)電率降低,測試數(shù)據(jù)就會偏低。
3.避免陽光直射,陽光直射在試劑上會使試劑發(fā)生光合反應(yīng),試劑自動過碘。微量的過碘會造成數(shù)據(jù)偏低。
4.不同比重、粘度、配方的卡爾費休試劑,選擇合適的攪拌速度。過低,容易出現(xiàn)過碘、樣品不合適等現(xiàn)象。
5.卡爾費休試劑還要選擇合適廠家匹配電導(dǎo)速率的微量水分儀。否則易出現(xiàn)電解過沖、過緩的現(xiàn)象。造成平行檢測數(shù)據(jù)不穩(wěn)的現(xiàn)象。